如何检测无水三氯化铝的纯度
4.1.1方法总结
在弱酸性溶液中，以二苯基偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
4.1.2试剂和材料
4.1.2 . 1.95%乙醇(GB/T 679)。
4.1.2.2硝酸(GB/T 626): 1+1溶液。
4.1.2.3硝酸(GB/T 626): 1+15溶液。
4.1.2.4硝酸汞标准滴定溶液:C [1/2hg (NO3) 2]约为0.1mol/L。
A.准备
称17.13g硝酸汞[Hg(NO3)2？H2O]，加入7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1 000毫升，并摇匀。
或者称取10.85g氧化汞(HgO)，加入20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL，摇匀。
B.校准
称取0.15 ~ 0.20g氯化钠(体积基准试剂)(GB1253)，预先在500 ~ 600℃灼烧至恒重，准确度为0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解。加入2 ~ 3滴溴酚蓝指示剂，加入2滴硝酸溶液(4.1.2.3)至刚好呈黄色。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示溶液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈浅紫色。
同时做空白试验。
滴定后收集含汞废液，并按照附录A的规定进行处理..
C.计算
硝酸汞标准滴定溶液的浓度c [l/2hg (NO3) 2]按公式(1)计算:
式中:m——氯化钠的称重质量，g；
V——滴定时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
V0——空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
0.05844——相当于1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{ c[1/2hg(NO3)2]= 1.000mol/L }的氯化钠的质量，单位为克。
4.1.2.5溴酚蓝(GB/T12592): 0.4g/L乙醇溶液。
4.1.2.6二苯基偶氮碳酰肼:5g/L乙醇溶液。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1试液的制备
用内径约为15mm的有盖称量瓶快速称取约1g样品，精确至0.0002g。小心地将称量瓶放入200mL量筒(或其他同等容器)中，量筒带有装有80mL水的研磨塞，立即关闭研磨塞，轻轻摇动，打开称量瓶瓶盖。样品完全溶解，氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.3.2测定
用移液管移取25mL试液(4.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加入约75mL水和2 ~ 3滴溴酚蓝指示剂。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至刚好呈黄色，过量2滴。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示溶液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫色。
同时做空白试验。
滴定后收集含汞废液，并按照附录A的规定进行处理..
4.1.4分析结果的表达
以质量百分比表示的氯化铝(AlCl3)含量(X1)按公式(2)计算:
式中:c为硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
V0 ——空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；
M——试样的质量，g；
0.04445——相当于1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{ c[l/2hg(NO3)2]= 1.000mol/l }的氯化铝的质量，单位为克(g)；
X2 ——第4.2条测定的铁含量(以FeCl3计)，%；
0.822——氯化铁转化为氯化铝的系数。
4.1.5允许差异
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.2铁含量的测定
4.2.1方法总结
同GB/T 3049第2章。
试剂和材料
同GB/T 3049第3章。
仪器和设备
同GB/T 3049第4章。
4.2.4分析步骤
工作曲线绘制
根据GB/T 3049第5.3条，使用3cm的吸收罐和相应量的铁标准溶液绘制工作曲线。
4.2.4.2决心
用移液管移取50mL(一等品，一等品)或20mL(合格品)试液(4.1.3.1)，置于100mL烧杯中。取出相同体积的水，放入另一个100mL烧杯中。以下操作应根据GB/T 3049进行，从第5.4.1条开始，“必要时加水至60毫升……”。
4.2.5分析结果表达
铁(以FeCl3 _ 3计)的质量百分比含量(X2)按式(3)计算:
式中:m 1——根据试液测得的吸光度，从工作曲线中查出的铁的量，mg；
M2——根据测定试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线中查出的铁的量，mg；
V——供试品溶液的体积(4.1.3.1)，毫升(ml)；
M——配制试验溶液时所取样品的质量(4.1.3.1)，g；
2.90——铁转化为氯化铁的系数。
允许的差异
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于一等品和一等品。
0.065438±0%，合格品不超过0.02%。
4.3水不溶物含量的测定
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1硝酸银(GB/T 670): 10g/L溶液。
仪器和设备
4.3.2.1坩埚过滤器:过滤板孔径为5-15μ m
分析步骤
称取约10g样品，精确至0.01g，置于干燥的400mL烧杯中，并用表面皿盖好。慢慢加入100mL水溶解(在通风柜中操作)。用已在105 ~ 110℃烘干的恒重坩埚过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液测试)。在105 ~ 110℃下干燥至恒重。
分析结果的表达
以质量百分比表示的水不溶物含量(X3)按式(4)计算:
其中:m 1——坩埚过滤器的质量，g；
M2——指水不溶物和坩埚过滤器的质量，g；
M——样品质量，g
允许的差异
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.065438±0%。
4.4重金属含量的测定
4.4.1方法总结
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应生成硫化物沉淀，形成深色悬浮液。与标准比色溶液相比。
试剂和材料
4.4.2.1抗坏血酸。
4.4.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值约为3。
使用前制备的4.4.2.3饱和硫化氢水。
4.4.2.4铅标准溶液:1mL含0.1mgPb。
仪器和设备
4.4.3.1比色管:50毫升。
4.4.4分析步骤
4.4.4.7试液的制备
称取2.50±0.01g(一等品)或1.25±0.01g+0g(一等品)，小心溶解，必要时过滤。将其全部转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.4.2决心
移取30mL试液(4.4.4.1)，置于50mL比色管中，加入0.1g抗坏血酸、5mL缓冲溶液和10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。在黑暗中放置10分钟。颜色不得比标准比色溶液暗。
标准比色溶液的制备；
移取10mL试液(4.4.4.1)，置于另一个50mL比色管中，移取0.6mL(优等品)或2mL(一等品)铅标准溶液，同时做与样品相同的处理。
4.5游离铝含量的测定
4.5.1方法总结
在氯化铁存在下，在硫和磷的混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
试剂和材料
4.5.2.1磷酸(GB/T 1282)。
4.5.2.2硫酸(GB/T 625): 1+3溶液。
4.5.2.3氯化铁(Hg/T3—1085):100克/升溶液。
4.5.2.4重铬酸钾(工作参考试剂)(GBL 259):C(1/6 k2 Cr 2 o 7)= 0.0100mol/L标准滴定溶液。
称取0.4903g预先在150 ~ 200℃干燥至恒重的重铬酸钾，加水溶解。全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.5二苯胺磺酸钠:2.5g/L溶液。
仪器和设备
4.5.3.1冰浴。
4.5.3.2电磁搅拌器:配有搅拌器。
分析步骤
把冰浴放在电磁搅拌器上。量取50毫升氯化铁溶液，放入盛有100毫升水的400毫升烧杯中，放入搅拌器中，插入温度计。将烧杯放在冰浴中，开始搅拌，将溶液冷却至20℃以下。
称取约10g样品，精确至0.01g，缓慢(一次一点)加入到冷的氯化铁溶液中，并保持温度低于25℃。样品完全溶解后，将烧杯从冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液，混匀，然后加入4.5 ~ 5.0 ml磷酸，混匀，加入6-7滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色。
按上述步骤，但不加样品，进行空白试验。
分析结果的表达
以质量百分比表示的游离铝含量(X4)按公式(5)计算:
式中:c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定时消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
V0——空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
m——样品质量，g；
0.008994——1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6 k2 Cr 2 o 7)= 1.000mol/L]对应的铝的质量，单位为克。