兰州大学有机化学实验(第三版)课后思考题解答
班级编号、姓名和年级
请画一个合成2-甲基-2-己醇的装置。
2.在制备正溴丁烷时，将粗品移入分液漏斗中，依次用(1)10ml水(2)8ml浓硫酸(3)10ml水(4)10ml饱和碳酸氢钠溶液(5)10ml水洗涤。
答:第一次水洗:稀释水层中的溶质(如HBr、Br2、SO2、正丁醇等。)，并降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉至下层。(下层的正溴丁烷)
浓硫酸洗涤:洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。(正溴丁烷在上层)
第二次水洗:洗去粗品中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇(在水中的溶解度约为8%)等水溶性物质。(下层的正溴丁烷)
10%Na2CO3溶液洗涤:进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。(下层的正溴丁烷)
第三次水洗:洗去残留的Na2CO3等水溶性物质。(下层的正溴丁烷)
重结晶的作用是什么？原理是什么？如何检测产品重结晶后的纯度？
答:(1)可以进一步分离提纯。
(2)其原理是利用各组分在同一溶剂中溶解度的不同来去除杂质。
3)确定重结晶后的熔化范围。一般纯物质的熔化范围是1-2℃
4.什么是蒸汽蒸馏？它的目的是什么？与常压蒸馏相比有什么优势？它的原料必须满足什么条件？如何判断要蒸的物质是否已经蒸过？
答:(1)水蒸气蒸馏是以水作为混合液体的成分，在低于100℃的温度下，将基本不溶于水的物质在与水的混合状态下蒸馏出来的过程..
(2)其目的是分离和提纯有机化合物。
⑶其优点是可以在较低的温度下从混合物中蒸馏出所需的有机物，避免了常压蒸馏造成的损失。
(4)其原料必须具备:①不溶或不溶于水；(2) * * *沸腾时不与水反应；③在100℃时，必须有一定的蒸汽压力(不小于10mm Hg)；(4)当馏出液无明显油滴，清澈透明时，可判断待蒸物质已蒸熟。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学考试(六)
班级编号、姓名和年级
请画一个带尾气吸收的加热回流装置。
2.水蒸气蒸馏的原理是什么？设备中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管是做什么的？如何判断要蒸的物质是否已经蒸过？
答:(1)水蒸气蒸馏是以水为混合液体的成分，在低于100℃的温度下，将基本不溶于水的物质在与水的混合状态下蒸馏出来的操作过程。
⑵ T型管可以排除水蒸气凝结成的水；发现异常现象时，随时与大气沟通。
(3)立式玻璃管是安全管，主要起压力指示器的作用，通过观察管内水柱的高度来判断水蒸气的压力；同时具有安全阀的功能。当蒸汽蒸馏系统堵塞时，蒸汽压力急剧上升，水可从安全管上口冲出，降低了系统压力，保护了玻璃仪器不被打碎。
当馏出液无明显油珠，清澈透明时，可判断待蒸物质已蒸熟。
3.分馏的原理是什么？这学期哪个有机实验用了分馏塔？请写下这个实验的原理。
答:(1)分馏塔用于分离混合物中沸点相近的组分。
⑵分馏塔用于环己烯的制备。
⑶以环己醇为反应物，浓硫酸为催化剂，脱水制备环己烯。
请写出本学期正丁醇合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，为什么在水解格氏试剂和丙酮加合物前，每一步所用的药品和仪器都需要绝对干燥？你们为此采取了哪些措施？反应操作中如何隔离水蒸气？为什么2-甲基-2-己醇不能用无水氯化钙干燥？
答案:(1)实验原理:正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，卤代烷在无水乙醚中与金属镁反应生成卤化镁(格氏试剂)。格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，加成产物用水分解得到醇类化合物。
(2)英氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳和氧气反应。
(3)隔离水分，驱除反应瓶中的气体。
(4)在冷凝管和滴液漏斗的上口安装氯化钙干燥管。
(5)因为氯化钙能与酒精形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学考试(七)
班级编号、姓名和年级
请画一个制备正溴丁烷的装置。(同6)
2.沸点是多少？用什么操作来确定沸点？简述该操作的原理和功能。
答案:(1)在一个大气压下，物质的气液平衡点就是该物质的沸点。
(2)通过蒸馏确定沸点；纯液体化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小(0.5 ~ 1℃)，所以可以用蒸馏来确定沸点。操作不简单，可以准确测出有机物的沸点。
水蒸气蒸馏的原理是什么？设备中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管是做什么的？如何判断要蒸的物质是否已经蒸过？
答:(1)水蒸气蒸馏是以水为混合液体的成分，在低于100℃的温度下，将基本不溶于水的物质在与水的混合状态下蒸馏出来的操作过程。
⑵ T型管可以排除水蒸气凝结成的水；发现异常现象时，随时与大气沟通。
(3)立式玻璃管是安全管，主要起压力指示器的作用，通过观察管内水柱的高度来判断水蒸气的压力；同时具有安全阀的功能。当蒸汽蒸馏系统堵塞时，蒸汽压力急剧上升，水可从安全管上口冲出，降低了系统压力，保护了玻璃仪器不被打碎。
(4)当馏出液无明显油滴，清澈透明时，可判断待蒸物质已蒸熟。
4.酯化反应是可逆的。试述在乙酸乙酯、丁酯和异戊酯的制备实验中，为使反应向酯化反应方向进行所采取的措施。
答案:乙酸乙酯:加入过量的乙醇，在反应的同时除去水和产物；醋酸丁酯:酸过量，反应时除水；乙酸异戊酯:过量的冰醋酸
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学考试(八)
班级编号、姓名和年级
请画出重结晶中使用的所有装置，并指出装置的名称。
热水漏斗
2.熔化过程是怎样的？纯物质和不纯物质的熔点有什么区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点会发生什么变化？确定熔点时，判断初熔和判断全熔的现象有哪些？
答:(1)纯化合物从开始熔化(初熔)到完全熔化(全熔)的温度范围称为熔化范围。
⑵纯物质有固定的熔点，不纯物质熔点范围较大。混合后熔点会下降。
(3)初始熔化发生在样品下落时(塌陷，产生液相)，完全熔化发生在所有样品变成澄清液体时。
蒸馏操作时测量馏出物沸点的温度计应该放在哪里？而在实验的最后，谁会先停止供暖和供水？制备乙酸乙酯时，温度计的水银球在哪里？
答:(1)放在蒸馏头的中央，水银球的上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。
(2)先停止加热，再停止加水。
(3)低于反应物的液面。
4.请写出本学期正丁醇合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，为什么在水解格氏试剂和丙酮加合物前，每一步所用的药品和仪器都需要绝对干燥？你们为此采取了哪些措施？反应操作中如何隔离水蒸气？为什么2-甲基-2-己醇不能用无水氯化钙干燥？
答案:(1)实验原理:正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，卤代烷在无水乙醚中与金属镁反应生成卤化镁(格氏试剂)。格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，加成产物用水分解得到醇类化合物。
(2)英氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳和氧气反应。
(3)隔离水分，驱除反应瓶中的气体。
(4)在冷凝管和滴液漏斗的上口安装氯化钙干燥管。